还在用瓶装超纯水？赛多利斯给你多一个选择

Arium® Mini Plus

在香精香料工业中，许多产品基于天然原料，在此类原材料的研发和质控中都会使用到常规分析，例如使用HPLC-DAD在各种样品中进行香草醛定量，运用液相色谱（LC）系统并与高分辨率飞行时间（TOF）-MS仪器结合鉴定原始提取物和天然产品中部分未知物质的筛选方法。

为了避免高背景噪声，可购买获得经过特殊处理和过滤纯化的不同等级（HPLC和LC–MS级）的超纯水或者采用经超纯水系统纯化的水，例如Arium® Mini Plus超纯水系统（图1），来配置HPLC-DAD和MS系统的洗脱液。

生产超纯水时，可将Arium® Mini Plus（图1）直接连接到自来水供水源上，然后经过两个阶段流程对自来水进行纯化。在**阶段中，该系统的隔膜泵使原水从系统入口流过预处理柱和RO模块从而生产纯水，即反渗透水（RO水）并储存在水袋中。在第二阶段中用另一个泵将纯水从水袋中输送至纯化柱，以便制备超纯水。在纯化期间，电导率仪持续监测超纯水的水质，以保持0.055μS/cm的电导率（对应 18.2 MΩ x cm的电阻率），最终使用终端除菌过滤器分配超纯水。该过程如图 1 的示意图所示。

水源：

• Arium® Mini Plus系统新鲜制备的超纯水
  

• 两种经过认证的可用于LC–MS应用的市售纯水（LC–MS A级和B级水）
  

方法：

• 将不同水源分别在标准流速且不添加改性剂（ 如甲酸或缓冲液）的条件下通过RP-C18柱，HPLC–DAD法采用时长 40 分钟，LC–MS法采用时长 16 分钟。

• 通过 100 %水至 100 %乙腈来梯度洗脱潜在的污染物。在每次运行结束时，用相应水源对色谱柱进行再生。

• 在两种不同的系统上执行这一步骤：HPLC-DAD和LC-TOF-MS，设备参数见表1。

表1

UV和MS检测的背景信号

图 2 所示为在HPLC–DAD系统（系统1）上进行试运行获得的色谱图。在上图（图2A）中，叠加三个超纯水样品的色谱图，并标出梯度曲线。在色谱图上，三种水源均呈现出积累在分离柱上的相似污染物。在灰色部分（45 - 53 min；查看图 2B 中的放大视图）中，峰轮廓略有不同。在此处，Arium® Mini Plus水和水B的轮廓相似，而在水A中，检测到了在其它色谱图中无法观察到的污染物。该积累实验得出可重复的结果（n = 5）。

图2

图4所示为用高分辨率TOF-MS系统执行各种超纯水样品的污染物在RP-C18分离柱上的积累，在正模式（ESI+）的电喷雾电离后，在峰轮廓间几乎看不到任何差异（未显示数据）。相比之下，在ESI-模式下获得的峰轮廓中可以看到差异。

因此，Arium® Mini Plus水的色谱图在 22 - 25 min范围内，与市售品牌的瓶装水相比，污染物峰更少。

图4

图5所示为使用注射泵将特定水样直接注入TOF-MS系统后在ESI模式下获得的色谱图示例。通过比较，LC–MS级水B和Arium® Mini Plus系统的水显示潜在干扰离子的信号较少，而LC-MS级水A产生的信号要多得多。在ESI+模式（未显示数据）下也可以观察到这种情况，并且支持在评估图 4 所绘色谱图中所做的观察。

为检测常规分析中不同超纯水源的可用性，可将这些水源分别用作样品色谱运行中的溶剂。

香草精中香草醛的定量

在用甲醇（约1:1,000）稀释后，通过系统1将三种不同水源分别作为洗脱液的组分来分析香草精。

当注射溶液的香草醛浓度约为 4 μg/mL时，得到的色谱图（图6A）几乎是一致的，且香草醛的峰面积完全没有差异。

但是，如果香草醛的浓度在检测限（9 ng/mL）范围内，水纯度确实起产生影响，背景信号存在显著差异（图6B）。鉴于香草醛峰的基线曲线和信噪比（S/N），Arium® Mini Plus水和LC-MS级水B相似，而LC-MS级水A的色谱图显示具有更高的基线和更多的潜在干扰峰值。

使用LC-TOF-MS筛选橙油

通过定性筛选法使用高分辨率LC-TOF-MS（系统2）检测三种水源，以鉴定混合物中的各种化合物。

使用特定类型的橙油作为样品材料。图 7 显示了色谱图。观察到在峰高、面积、保留时间和分离方面具有相似的性能。同样，鉴于基线曲线和信噪比，几乎看不到任何差异（见图 7，放大视图）。